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最常見的5種檢測COD的方法有哪些 #臭氧分析儀

 更新時(shí)間:2021-10-11 點(diǎn)擊量:1451

#臭氧分析儀    #臭氧檢測儀  


    重鉻酸鹽回流法

    經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,再現(xiàn)性好,準(zhǔn)確可靠。

    不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
    測定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。

    高錳酸鉀法

    高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的污染比國標(biāo)法小,但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過量草酸鈉,耗時(shí)長,并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不*,所以測得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低,通常與國標(biāo)法測定結(jié)果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

    以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。水樣加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。


    分光光度法

    此方法相對于傳統(tǒng)的國標(biāo)法來說,有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間,無需進(jìn)行滴定,操作方便。然而美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過程仍需耗費(fèi)2小時(shí)。
    這種方法的原理與國標(biāo)法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價(jià)鉻離子,三價(jià)鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因而通過測定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

    快速消解法

    優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h減少到10min~15min。缺點(diǎn)為微波爐種類不同,試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同。經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。

    快速消解分光光度法

    優(yōu)點(diǎn):占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測定。快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定COD 值。

    關(guān)于COD檢測常見問題

    如何去除氯對COD檢測的影響

    答:準(zhǔn)備一份空白樣,其中含有去離子水和與你樣品中氯濃度相同的氯成分。在加入消化液后空白樣會迅速變成很深的顏色,但是之后你可以減去氯的影響并得到一個(gè)可以適用與你的樣品的檢測結(jié)果。

    COD檢測的誤差主要來自于哪里

    答:氯是在COD檢測中帶來影響最大的因素。每一個(gè)在重鉻酸鉀法中使用的COD實(shí)驗(yàn)瓶都含有硫酸汞,這種物質(zhì)能夠去除濃度在哈希方法手冊中列舉出的氯的干擾。而MnIII法使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000mg/l的氯。

    可以對多個(gè)檢測使用同一個(gè)COD空白樣么

    答:使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個(gè)空白樣的。這個(gè)空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時(shí)間推移不斷測量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零,然后檢測空白樣的吸光度。記錄檢測結(jié)果。當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過0.01吸光度單位時(shí),就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。

    如何驗(yàn)證COD檢測結(jié)果的精確度

    答:使用一個(gè)濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測。如果你的檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)濃度相接近,你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的,而且你的檢測是操作準(zhǔn)確的。

    可以稀釋樣品測定COD么

    答:可以的。稀釋樣品,然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量(可以是2或者0.2毫升)。將最終檢測結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。


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